Galenische Stabilitätsmessung mittels optischer Zentrifuge

Die physikalische (galenische) Stabilität von kosmetischen und technischen Emulsions- oder Dispersionsprodukten ist ein Parameter, der zur Beurteilung der Mindesthaltbarkeit eines Produktes ebenso bedeutsam ist wie die mikrobiologische Stabilität.

Bei der Entwicklung neuer Produkte werden zur Bestimmung der physikalischen Stabilität im Allgemeinen Lagerungstests bei verschiedenen Temperaturbedingungen angewandt, die dann durch visuelle Dokumentation von Separationsphänomenen ein Urteil zu der Lagerfähigkeit erlauben.

Durch den Einsatz einer neuartigen optischen Zentrifuge (LUMiSizer, Fa. LUM, Berlin) nutzt BCL ein Untersuchungswerkzeug, mit dem sich dieser Erkenntnis- und Entscheidungsprozess signifikant verkürzen lässt. Bei dieser Messmethodik wird das Emulsionsprodukt in Spezialküvetten zentrifugiert und mittels einer eng gerasterten Photozellen-Zeile das Transmissionsprofil wiederholt aufgenommen. Hierbei kommt Licht im nahen Infrarotbereich zum Einsatz, welches nicht die Farbe der Emulsion, sondern die Tröpfcheneigenschaft erkennt. Somit werden Phasentrennungen bereits erkannt, wenn sie mit bloßem Auge noch nicht sichtbar werden. Kommt es zu Phasentrennungen, können hieraus Separationsgeschwindigkeiten errechnet werden, die sich in zu erwartende Trenngeschwindigkeiten unter normalen Lagerbedingungen umrechnen lassen.

Das System erlaubt über die präzise Drehzahlregulierung das Anlegen von Beschleunigungskräften bis zur 2300-fachen Erdbeschleunigung. Durch Variation der gewählten Drehzahl – entsprechend definierten Beschleunigungswerten - lässt sich ermitteln, ob eine Phasentrennung auch unter Normalbedingungen der Erdbeschleunigung auftritt.

Wird das Produkt zusätzlich Temperatur-Vorbehandlungen unterworfen, können weitere, komplexere Eigenschaften der Produktstabilität gemessen werden. So genügt es z.B., das Produkt einer nur zweimaligen Temperaturwechselbelastung (40°C / 5°C) zu unterwerfen, um dann eventuelle Instabilitäten durch Temperatureinflüsse zu erkennen.

Eine weitere bedeutsame Anwendung liegt in der Untersuchung des sog. „Upscalings“, wenn also ein Produkt vom Labormaßstab auf den Produktionsmaßstab ausgeweitet werden soll. Häufig sind die Dispergiereigenschaften von Laborgerät und Produktionsanlage nicht kompatibel, so dass Teilchengrößenverteilungen voneinander abweichen. Durch Vergleich von Laborformulierungen mit Ansätzen aus kleinen Technikumsanlagen kann mithilfe der optischen Zentrifuge geprüft werden, ob das Produkt auf die unterschiedliche Teilchengröße hin empfindlich ist.

Mit speziellen Verfahren und Untersuchungsroutinen lässt sich auch direkt die Partikelgrößenverteilung disperser Produkte bestimmen. Dies ist insbesondere für Vergleichmessungen wertvoll.

Dem Entwickler neuer Produkte ist durch die Technik der optischen Zentrifuge die Möglichkeit geboten, rasch stabile von instabilen Formulierungen zu unterscheiden, was bei Anwendung klassischer Verfahren oft erst nach Monaten möglich ist.

Der Einfluss chemischer Effekte kann durch das Zentrifugenverfahren nicht gemessen werden. Für final optimierte Produkte empfiehlt sich daher begleitend ein klassischer Lagerstabilitätstest mit Messung physikalischer Parameter wie pH, Viskosität, Farbe etc..

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